安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中. 注意事项:
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.
安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应容器中. 注意事项:
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多.
2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性.
3.加料后,先向空试操作一样,是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低,加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸.
4.加热过程中,避免蒸汽过热,仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器.
5.实验结束时要先停止加热,一走热源,再稍微抽片刻,是蒸馏瓶以及残留液冷却,慢开活塞,带压力回复后,停泵,移走热源.
可以,减压蒸馏使熔沸点降低,降低压强
进料量和进料温度要平稳,常压系统不平稳减压就稳不下来,保持好真空度,注意高温部位的泄漏和腐蚀,注意塔底油的裂解情况,抽真空系统的运行情况,努力控制好三大平衡,平稳操作产品合格是首要目标,然后才是操作优化和提高总拔。
都是起保护作用,当水蒸气压力过大的时候,会把水从安全管压出来,就说明压力过大,这时候就把T型管放压,保证实验安全
,注意事项1),被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行.
2),在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分.
3),旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计;
4),必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔.最后按照与安装相反的程序拆除仪器.
旋蒸的原理 通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。
蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。
此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。 减压蒸馏与旋蒸的区别 旋转蒸发仪减压蒸馏时因为溶液的表面积大而蒸馏速度很快。 而减压蒸馏的速度就慢多了,而且还得加沸石。
当然了,如果是因为纯化产品而减压蒸馏,需控制馏分的温度,需用一般的减压蒸馏;如果单纯为了浓缩,建议用旋蒸。 区别不大,旋蒸一般用于固体药品的提取和浓缩,减蒸较多用于易分解液体药品干燥处理,一般区别不大,旋蒸能防止药品喷出来。机理一样。
减压蒸馏时,可以使用圆底烧瓶或梨形接收瓶,
不可用锥形瓶,因为锥形瓶不耐压,在真空下会发生爆炸。
(1)吸收装置可吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸汽,借以保护减压设备。
(2)吸收装置的各部分及作用:
①捕集管:用来冷凝水蒸汽和一些易挥发物质。
②硅胶(或用无水CaCl2)干燥塔:吸收经冷却阱后还未除净的残余水蒸气。③NaOH吸收塔:吸收酸性蒸汽
④石蜡片干燥塔:吸收烃类气体
版权声明:xxxxxxxxx;
工作时间:8:00-18:00
客服电话
电子邮件
admin@qq.com
扫码二维码
获取最新动态