毛细管色谱拄的载气流量很小,所以毛细管色谱拄的出口处要加尾吹气体,叫Makeup gas.色谱仪载气入口上的makeup,实际上调节尾吹气流量的阀。
氮气化学性质不活泼,一般情况下,很难与其他物质反应。
导致峰型最主要的原因应该是样品量以及样品通过检测器的流速。你用的是什么色谱柱,填充柱的话进热导很有可能拖尾严重,或前沿严重。如果用毛细管进行分流后进样,峰型会有所改善。如果还感觉不好可以再加一路尾吹气。
1. 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。
2. 当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。條萊垍頭
3. 根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。條萊垍頭
4. 氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa. 萊垍頭條
5. 电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。 萊垍頭條
6. 氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。 萊垍頭條
7. 毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。萊垍頭條
8. 关机:先关闭铷珠加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待整机温度降至150℃以下后,方可断电停机,最后关闭载气。萊垍頭條
1、 使用毛细管柱时,载气压力700~800kPa,纯度99.999%。要使用气体过滤器和氧气捕集器。
2、 ECD最高使用温度:350℃,检测器温度应比柱箱温度高20~50℃。升温时先升检测器,使其内部温度达到平衡(约10分钟),再升柱温箱和进样器。
3、 使用毛细管柱时,尾吹气(N2)50~100kPa (15~40ml/min),载气的柱流量+尾吹气流量为30~60ml/min时,灵敏度最佳。
4、 ECD电流通常选用:0.5或1nA。
5、 量程通常选1,需要高灵敏度时选0。
6、 在排气口上连接聚乙烯管或聚四氟乙烯管,使废气排放至室外无人处。
7、 ECD的检测灵敏度取决于载气(含尾吹气)中试样的浓度,做定量分析时,要设定相同的流量。并且也需要设定相同的温度。
8、 当载气不流动时,温度高会损坏ECD,所以应先通载气,再升温;关机时要等到仪器降到室温后再关载气。
9、 要尽量使用耐高温的柱子,使用固定相少的柱子,使用老化好的柱子,尽量减少载气、尾吹气中的杂质,定期老化ECD检测池和气化室。
10、 ECD不使用时,堵住ECD检测池的柱连接部。
11、 不要擅自拆卸ECD检测池,放射性同位素的使用有严格的法令限制。
用氮气吹制冷系统方法主要是通过在系统中吹气解决,当对脏堵进行处理时,使用吹气法是从回气管方向往干燥过滤器吹,这样使得原有的脏物发生反方向流动,赃物容易被吹出。
对于处理冰堵时,最好使用电吹风对两侧板的冷凝器进行加热,让水分气化后从系统中被吹出。
低压的蒸发器可使用大功率的灯泡对蒸发板位置及管路位置进行烘烤,使得内部的水分蒸发干净。
以提高柱效 这是为什么气相色谱柱比液相色谱柱长的原因气相色谱与液相色谱比较,因此可以增加柱长?
在相同条件下,分子间隙大;不分流是为了防止毛细管柱(玻璃材质)超负荷。
填充柱加长柱长使分析时间加长,以保证载气流量和减小样品通过柱子的时间,通过分流可以让气化室的样品很少一部分进入柱子,意味着在同样的流速下;不分流装置。柱长增加,流动性好。
尾吹可以减少从毛细管柱流出物质在柱后的“停留”时间,分析时间都会比没有增加前加长,从而提高效率。
增加分流/,不论增加填充柱还是毛细柱的长度,故粘度低,那毛细管住不会吗。
以保护毛细管柱: 气相色谱由于载气的相对分析量较低,组分在气相中流动速度快,到达检测器的时间增大,其余的被分流放空。
毛细管柱气相色谱仪比填充柱色谱前面多了一个分流/,所以引起保留时间升高,柱后多了一个尾吹气路,气化后的样品通过柱子的时间增大
当色谱发生拖尾现象时可以使用以下方法进行解决:
1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
2、使用更高负载量的固定相,增加色谱柱内径、减少样品量。
3、使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。
4、降低初始色谱柱温度,使保留值增加,峰拖尾会减弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。
这是blow 的过去式blow 英[bləʊ] 美[bloʊ] n. 殴打,打击; 吹风,一阵风; 意外的灾害; (声) 吹奏; vt.& vi. (风) 吹; (轮胎等) 爆炸; vt. 吹,吹气; 使爆炸; 奏出,演奏; 使气喘; 全部释义>>[例句]The enemy got a fatal blow in the battle.敌人在战斗中受到致命的打击。更多例句>>复数:blows 过去式:blew 现在分词:blowing 过去分词:blown第三人称单数:blows相关单词: Blow
一般是气瓶气压不够或者进样口有堵塞。
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